50 mL 聚四氟乙烯(PTFE)水热合成反应釜(又称水热釜、高压消解罐)因 PTFE 内衬耐高压、耐酸碱、密封性好,广泛用于实验室小规模水热 / 溶剂热反应。其维修保养需重点关注 PTFE 内衬的完整性、金属外罐的密封性及安全附件的可靠性,具体内容如下:
PTFE 内衬检查
外观:查看内衬有无裂纹、划痕、鼓包或变形,尤其是内壁和密封盖边缘(若有微小裂纹,高压下可能导致泄漏或内衬破裂)。
密封性:将内衬与盖子轻轻扣合,观察密封面是否平整,无异物(如残留物料、纤维),PTFE 弹性密封环(若有)是否完好,无老化、断裂。
清洁度:检查内衬是否有残留物料结晶,尤其是高温反应后可能形成的顽固附着物,需及时清理避免腐蚀内衬。
金属外罐检查
安全附件检查
泄漏问题
内衬破裂
金属外罐锈蚀或变形
清洁保养
反应结束后,待内衬冷却至室温,及时倒出物料,用软毛刷(或海绵)蘸水、稀硝酸、乙醇等溶剂清洗(根据物料性质选择,避免用硬毛刷或钢丝球刮擦,防止损伤内衬表面)。
若有顽固附着物,可加入少量溶剂浸泡(如有机物用丙酮,无机物用稀盐酸),或在 80-100℃烘箱中低温烘干后清理(避免高温长期烘烤导致 PTFE 老化)。
清洗后晾干,存放时避免受压(可单独放在干燥托盘上)。
使用规范(延长寿命的关键)
物料量控制:PTFE 内衬装料量不超过其容积的 70%-80%(50 mL 内衬最多装 40 mL 物料),防止高温高压下物料膨胀溢出。
升温速率:加热时速率不超过 5℃/min,避免内衬因骤热产生应力;降温时自然冷却或缓慢水冷(不可直接骤冷)。
介质兼容性:PTFE 虽耐多数酸碱,但避免长期接触高浓度发烟硫酸、浓硝酸与氢氟酸混合液等强腐蚀介质,防止内衬老化脆化。
压力与温度:严格在额定参数内使用(50 mL 水热釜常见额定温度≤200-250℃,压力≤3 MPa),不可超温超压运行。
定期更换易损件
存放于干燥、通风、无阳光直射的实验室柜内,避免与尖锐物品、强腐蚀性化学品混放。
内衬与金属外罐分开存放,防止内衬受压变形;外罐需直立放置,避免倾倒碰撞。
长期不用时,每 3 个月检查一次内衬和外罐状态,确保无霉变、锈蚀。